藥毒所93年度

1 農產品農藥殘留檢測技術及監測研究 • 作物防治藥劑殘留分析方法及因時消退探討 • 建立環磺隆、滅特座及 quizalofop-p- tefuryl 等新農藥及地區性防治藥劑在作物中 之殘留量分析方法。利用液相萃取、固相萃取 (C18+SCX) ，及 HPLC/UV(254 nm) ，進行糙米 中之環磺隆之殘留分析。利用矽酸鎂淨化管進 行檬果中順、反滅特座 (cis- and trans-) 之固相 萃取，經 GC/ECD 分析。 Quizalofop-P 於作物中之殘留分析必須同 時進行 quizalofop-P 及其衍生物 quizalofop-P- ethyl 及 quizalofop-P-tefuryl 之殘留。西瓜樣品 中 quizalofop-P 之殘留以二甲甲醯胺，於 1.67 N 氫氧化鉀甲醇溶液中 130 ℃反應 1.5 小時， 再經正己烷液相萃取後，以 HPLC/UV(230 nm/ Silica column) 進行定量分析。 Quizalofop-P- ethyl 及 quizalofop-P-tefuryl 於西瓜之殘留分 析方法，則以乙 液相萃取、 Silica 淨化管固 相萃取後，以 HPLC/UV(340 nm/C18 column) 進行定量分析。所建立分析方法之回收率為 82.5~101.7% (RSD:3~15%) ，定量界限範圍為 0.01-0.5 µg/g( 表 1.~ 表 3.) ，並應用於田間作物 實際之農藥殘留量及消退分析。 表 1. cyclosulfamuron 於作物中分析方法之比較 Procedures Methods from references Our methods Samples Rice Rice Extraction water/acetone/MeOH = 1/2/2 CH3CN / H2O = 8 / 2 Clean-up C18 column Acid-base partition SCX column n-hexane partition C18+SCX column Instruments LV/UV LC/UV Recoveries (%) 117 87 LOD (ppm) -- 0.01 Conclusion 減少溶劑量及前處理時間 表 2. Metconazole 於作物中分析方法之比較 Procedures Methods from references Our methods Samples Wheat and rice grain Mango Extraction Acetone Acetonitrile Clean-up Ethyl acetate partition, Extrelu 20 column Florisil column Florisil column