藥毒所96年度

2007 Annual Report 參考歐盟 QuECHERS 蔬果農藥殘留 檢測前處理方法 ( 美國使用之方法與歐 盟類似 ) ，利用保護劑對樣品進行淨化， 以氣相層析質譜儀進行分析可檢測 252 個農藥。本方法使用 PTV 進行 5 µl 的進 樣， 90% (234 個 ) 以上的藥劑 LOD<0.01 µg/ml ，檢量線範圍 0.005 至 2 µg/ml ，大 部份的藥劑 R 2 大於 0.99 。於芒果的農藥 標準劑添加回收率試驗中， 164 (65%) 個 藥劑回收率介於 60-140% 。部分藥劑回 收率雖未介於 60-140% 之間，但感度足 以用於監測農藥殘留。 質譜分析在作物殘留分析方法之改進 單一農藥殘留分析 二硫代胺基甲酸鹽類 (Dithiocarba- ma t e s , DTCs ) 係非系統性藥劑，廣 泛應用於農作物病害防治上，本試 驗目的即評估選擇一套 DTC s 藥劑 於作物中微量分析方法，冀此可實 際應用於農產品殘留檢測。頂空萃 取—氣相層析 (Headspace extraction- gaschromatography) 檢測方法係將樣品 殘留利用加熱—酸分解生成二硫化碳 氣體，直接以氣相層析儀以火焰式光 度檢出器 (Flame photometric detector) 附波長 393 nm 之硫選擇性濾光鏡檢測 ( 圖 3.) 。結果如下：（ 1 ）對照標準劑 二硫化碳（ CS 2 ）檢量線（異日分析 , n = 7 ），取得斜率為 89.3 至 98.8 、截距 為 1.1 至 15.4 、相關係數（ r 2 ） 0.9960 至 0.9999 。（ 2 ） CS 2 標準劑對 7 種樣 品基質添加試驗（ n = 3 ），平均回收率 為 73.0 至 127.8 ％、變異係數為 1.1 至 18.1 。（ 3 ） CS 2 標準劑工作溶液貯存穩 定期可達 2 週。（ 4 ）鋅錳乃浦標準劑 對 5 種樣品添加試驗結果 ( 4 濃度處理 , n=3 ) ：低濃度 0.057 µg/g 之添加回收率 變異性大，其它濃度 0.282 至 2.818 µg/g 之添加回收率為 55.5 至 140.9 ％，變異 係數為 2.2 至 36.0 ％。（ 5 ）實際樣品中 DTCs 殘留分析：總計分析樣品 4,524 件（包括蔬菜、水果及雜糧作物），檢 出殘留（方法檢測極限 0.1 µg/g CS 2 ）計 434 件樣品，殘留檢出率為 9.6 ％。檢出 高殘留（ 1.37 至 5.61 µg/g CS 2 ）樣品有 菠菜、番茄、草莓、芒果及柑橘樣品。 另外在雜糧作物（甘藷、馬鈴薯等）、 瓜菜類、豆菜類、根菜類及蕈菇類樣品 中均無檢出 DTCs 殘留（方法檢測極限 為 0.1 µg/g CS 2 ）。 圖 3. 利用頂空萃取—氣相層析儀法檢測農產 品中二硫代胺基甲酸鹽類藥劑。 二、農藥檢測技術研究