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農產品中棉酚含量檢測
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基質匹配檢量線之製作為取空白檢體，依
方法三調製空白檢液原液，分別量取
200
μ
L
空白檢液原液，分別加入
0.1
μ
g/mL
標
準溶液
10 ~ 500
μ
L
，再加入適量丙酮／水
(1/1)
使體積為
1,000
μ
L
，供作基質匹配檢
量線溶液，製作成
0.001 ~ 0.05
μ
g/mL
之基
質匹配檢量線。樣品依方法三調製檢液後，
以液相層析串聯質譜儀
(LC/MS/MS)
分析之
方法，其儀器條件如下：
(1)
離子源：電灑
離子化
(electrospray ionization, ESI)
，
(2)
層
析 管：
Chromolith
®
Performance RP-18e
，
長度
100 mm
，內徑
3.0 mm
，
(3)
保護管柱：
Chromolith
®
Guard Column RP-18e
，長度
5
mm
，內徑
4.6 mm
，
(4)
移動相溶液
A
：以
999 mL
純水加入
1 mL
甲酸混合均勻，以
0.2
μ
m
濾膜過濾備用；移動相溶液
B
：量取
700 mL
氰甲烷和
300 mL
異丙醇混合，加
入
1 mL
甲酸混合均勻，以
0.2
μ
m
濾膜過濾
備用；移動相流速為
0.4 mL/min
，
(5)
注入
體積：
5
μ
L
，
(6)
電噴灑電壓
(IonSpray Volt-
age)
：
-4,500 V
，
(7)
離子源溫度
(ion source
temperature)
：
500
°
C
，
(8)
氣簾氣壓力
(curtain
gas, C
Μ
R)
：
15 psi
，
(9)
霧化器壓力
(nebu-
lizer gas, GS1)
：
50 psi
，
(10)
輔助加熱氣壓力
(auxiliary gas, GS2)
：
60 psi
，
(11)
偵測模式：
多重反應偵測
(multiple reaction monitoring,
MRM)
負離子模式，前驅離子
m/z
是
517
，
定量離子是
231
，定性離子分別是
489
、
471
、
259
、
499
及
461
。
方法四
(
圖四
)
太空包中游離棉酚之檢
取菇類檢體
1 g
，置於離心管中
↓
加醋酸／水／磷酸
(85/15/1) 4.5 mL
↓
40°C
超音波萃取
30 min
↓
9,000 rpm
離心
5 min
↓
以上步驟重覆
2
次合併上清液
↓
取上清液於
10 mL
褐色定量瓶定容
↓
取上清液
200 uL
以丙酮／水
(1/1)
定容至
1 mL
↓
0.2
μ
m
濾膜過濾，供作檢液
↓
LC/MS/MS
圖三、
(
方法三
)
菇類中游離棉酚之檢驗方法。
Fig. 3.
(Method III) Flow chart of gossypol residue analysis method in mushrooms.