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農產品中棉酚含量檢測
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棉酚於各儀器最低偵測極限
(instru-
ment detection limit, IDL)
，為強度之訊噪比
(S/N)
大於
3
以上，其
IDL
於棉籽、棉籽殼
及棉籽粕中為
0.8
μ
g/mL
、飼料中為
0.05
μ
g/
mL (
×
100 ul)
、菇類中為
0.001
μ
g/mL (
×
5
ul)
、太空包中為
0.002
μ
g/mL (
×
5 ul)
、牛奶
中為
0.005
μ
g/ mL (
×
5 ul)
；另檢驗方法「定
量極限」
(limit of quantitation, LOQ)
於棉
籽、棉籽殼及棉籽粕中為
100 mg/kg
、飼料
中為
5 mg/kg
，於菇類、太空包及牛奶中則
依照本研究的萃取及淨化方式，分別製作
基質匹配檢量線後，經液相層析串聯質譜
儀
(LC/MS/MS)
檢測，於菇類中為
0.05 mg/
kg
、太空包中為
0.02 mg/kg
、牛奶中為
0.01
mg/L
，詳見表一。
方法確效則分別進行
(1)
棉籽、棉籽殼
及棉籽粕；
(2)
泌乳牛料及肉雞飼料；
(3)
杏
鮑菇類子實體；
(4)
完成走菌之太空包；
(5)
生乳中進行
2
種濃度
3
重複之回收試驗，加
以定量求出其回收率
(recovery, R%)
及計算
3
重複試驗之變異係數
(coefficient of variation,
CV)
，添加低濃度棉酚
(0.1 ~ 2,500 mg/kg)
於不同樣品種類的空白樣品中，其樣品中
的平均回收率為
67 ~ 100%
，重複性試驗之
變異係數
(CV)
在
1 ~ 18%
間，而添加高濃
度棉酚
(1 ~ 5,000 mg/kg)
回收試驗的平均回
收率為
73 ~ 99%
，重複性試驗之變異係數
(CV)
在
1 ~ 7%
間，其方法靈敏度足夠執行
歐盟及美國最高容許量之法規要求，詳見
表二。
利用建立的方法，進行農產品中棉酚
殘留的調查，在
18
件棉籽、棉籽殼、棉籽
取牛奶檢體
10 mL
，置於離心管中
↓
加無水乙醚
10 mL
↓
振盪萃取
2 min
後
↓
9,000 rpm
離心
5 min
↓
取上清液
0.5 mL
氮氣吹乾
↓
以
CH
3
CN/0.2%
磷酸
(85/15)
定容至
1 mL
↓
0.2
μ
m
濾膜過濾，供作檢液
↓
LC/MS/MS
圖五、
(
方法五
)
牛奶中游離棉酚之檢驗方法。
Fig. 5.
(Method V) Flow chart of gossypol residue analysis method in milk.