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臺灣農藥科學 第
1
期
188
驗方法，標準溶液之配製為取棉酚對照用標
準品約
0.1 g
，精確稱定，以氰甲烷
/0.2 %
磷
酸
(85/15)
溶解並定容至
100 mL
，作為標準
原液，避光於
-18
°
C
貯存備用。臨用時精確
量取適量標準原液，以甲醇／水／乙醚／醋
酸
(35/15/100/5)
稀釋至
0.002 ~ 0.1
μ
g/mL
，
供作標準溶液。基質匹配檢量線之製作為
取空白檢體，依方法四調製空白檢液原液，
分別量取
500
μ
L
空白檢液原液，分別加入
0.2
μ
g/mL
標準溶液
10 ~ 500
μ
L
，再加入適
量甲醇／水／乙醚／醋酸
(35/15/100/5)
使
體積為
1000
μ
L
，供作基質匹配檢量線溶液，
製作成
0.002 ~ 0.1
μ
g/mL
之基質匹配檢量
線。樣品依方法四調製檢液後，以液相層
析串聯質譜儀
(LC/MS/MS)
分析之方法。
方法五
(
圖五
)
牛奶中游離棉酚之檢驗
方法，標準溶液之配製為取棉酚對照用標
準品約
0.1 g
，精確稱定，以氰甲烷／
0.2%
磷酸
(85/15)
溶解並定容至
100 mL
，作為標
準原液，避光於
-18
°
C
貯存備用。臨用時精
確量取適量標準原液，以氰甲烷／
0.2%
磷
酸
(85/15)
稀釋至
0.005 ~ 0.2
μ
g/mL
，供作
標準溶液。基質匹配檢量線之製作為取空
白檢體，依方法五調製空白檢液原液，分
別量取
0.5 mL
空白檢液原液氮氣吹乾，加
入
1 mL
之標準溶液混合均勻，供作基質匹
配檢量線溶液，分別製作
0.005 ~ 0.2
μ
g/mL
之基質匹配檢量線。樣品依方法五調製檢
液後，以液相層析串聯質譜儀
(LC/MS/MS)
分析之方法。
取太空包檢體
1 g
，置於離心管中
↓
加甲醇／水／乙醚／冰醋酸
(35/15/100/5) 5 mL
↓
40°C
超音波萃取
30 min
↓
冷卻後記錄重量
(
必要時以甲醇／水／乙醚／冰醋酸
(35/15/100/5)
補正
)
↓
9,000 rpm
離心
5 min
↓
以上步驟重覆
2
次合併上清液
↓
經
0.2
μ
m
濾膜過濾後供作檢液
↓
LC/MS/MS
圖四、
(
方法四
)
太空包中游離棉酚之檢驗方法。
Fig. 4.
(Method IV) Flow chart of gossypol residue analysis method in forest mushroom compost.